己內(nei)酰胺,化學(xue)式為(wei)C6H11NO,分子量為113.16,是(shi)重要(yao)(yao)的有機化工原料之一,外觀為白(bai)色粉(fen)末或(huo)結晶體,有油性手感。主要(yao)(yao)用途是(shi)通過聚(ju)合(he)生(sheng)成聚(ju)酰胺切片(pian)(通常叫(jiao)尼龍-6切片,或(huo)錦綸-6切片),可進一步加工成錦綸纖維(wei)、工程塑料、塑料薄(bo)膜。尼龍-6切片隨著質量和指標的不同,有不同的側重應用領域。那么,己內酰胺的結晶點該怎樣測試呢?
首先,我們要明白什么是(shi)結(jie)(jie)晶(jing)點(dian)。觀察熔融的試樣在冷(leng)卻過程中的溫度變化(hua),當結(jie)(jie)晶(jing)發生時(shi)(shi)所觀察到(dao)的最高溫度并保(bao)持一(yi)定(ding)時(shi)(shi)間的恒(heng)定(ding),此溫度為結(jie)(jie)晶(jing)點(dian)。工業用己內酰胺的結(jie)(jie)晶(jing)點(dian)是(shi)根(gen)據國(guo)標GB/T13255第二部分的方案來測定的。所用的符合國標的儀器為上(shang)海頎高的(de)HSY-13255己內(nei)酰胺結(jie)晶(jing)點測定儀。
測定的步(bu)驟(zou)也(ye)是相當簡單。測定時使用的結(jie)晶試管(guan)、溫(wen)度計、攪拌器都是干燥干凈的,將(jiang)實驗室(shi)樣品(pin)混(hun)勻,裝滿結(jie)晶試管(guan),蓋緊塞子(zi),然(ran)后置于(yu)甘油浴(yu)中的外(wai)保護管(guan)理(li),控制甘油浴(yu)溫(wen)度在77~80℃。當大部(bu)分試料(liao)融(rong)化(hua)時(shi),取下塞(sai)子(zi),換(huan)用配(pei)有(you)溫度計(ji)和攪(jiao)拌(ban)(ban)器的(de)膠塞(sai)賽在(zai)結晶試管口上(shang)(shang),上(shang)(shang)下攪(jiao)拌(ban)(ban)使試料(liao)全部(bu)融(rong)化(hua)。然后將(jiang)結晶管取出裝在(zai)另一(yi)個(ge)外保護管理(li),再將(jiang)整個(ge)裝置安置在(zai)真空瓶中。當溫度下降(jiang)在(zai)時(shi),開始不(bu)斷(duan)的(de)攪(jiao)拌(ban)(ban),我們發現,100s后,溫(wen)度下降至68℃時(shi),突然開始回升到68.6℃,并保持一段時間不變。由此,我們(men)測(ce)出,工(gong)業用己內酰胺的結晶點為68.6℃。
最后,按上述方(fang)法重復做了三次,所得的結晶點都為(wei)68.6℃。此(ci)次(ci)實驗結束。