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1 準備工作

1.1 將稀鹽酸（1：4）注入所(suo)用(yong)的瓷(ci)坩堝（或瓷(ci)蒸發(fa)皿）內煮沸幾分(fen)鐘(zhong)，用(yong)蒸餾水洗滌。烘干(gan)后放在(zai)高溫(wen)爐中在(zai)775±25℃溫(wen)度下(xia)煅燒至少(shao)10分(fen)鐘(zhong)，取(qu)出(chu)在(zai)空(kong)氣中冷(leng)卻3分(fen)鐘(zhong)，移入干(gan)燥器(qi)中。冷(leng)卻至室溫(wen)后注，進行稱(cheng)量，稱(cheng)準(zhun)至0.0001克(ke)。

重復進行煅(duan)燒、冷卻及(ji)稱量，直至連(lian)續兩次稱量間的差(cha)數不(bu)大(da)于0.0005克為止。

注：一個(ge)干(gan)燥(zao)器中(zhong)放(fang)(fang)一對(dui)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)為宜。放(fang)(fang)一對(dui)50毫升(sheng)的(de)(de)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)，一般(ban)冷(leng)卻(que)30~45分鐘可達到室(shi)溫；放(fang)(fang)一對(dui)100毫升(sheng)的(de)(de)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)，一般(ban)冷(leng)卻(que)45分鐘到1小時(shi)可達到室(shi)溫。坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)一以(yi)冷(leng)卻(que)就應(ying)進(jin)行稱(cheng)量，坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)在干(gan)燥(zao)器內停留多長時(shi)間，則(ze)其后的(de)(de)所有稱(cheng)量都應(ying)當讓其在干(gan)燥(zao)器內停留同樣長的(de)(de)時(shi)間以(yi)后才進(jin)行。

1.2 取樣前將瓶中試樣（其(qi)量不得多(duo)于該瓶容積的(de)3/4）劇(ju)烈搖動均(jun)(jun)勻，要確保所取試樣有真正的(de)代表性。對粘稠(chou)的(de)或(huo)含蠟的(de)試樣需(xu)預先加熱至(zhi)50～60℃。再搖動均(jun)(jun)勻后(hou)進行(xing)取樣。

2實驗步驟

2.1 將已經恒重(zhong)的(de)(de)坩堝(guo)稱(cheng)量(liang)準確至0.1g，并以同(tong)樣(yang)(yang)的(de)(de)準確度稱(cheng)入試(shi)(shi)樣(yang)(yang)。根據情況，一(yi)般可取(qu)25g試(shi)(shi)樣(yang)(yang)裝在(zai)50ml得(de)坩堝(guo)內進行試(shi)(shi)驗。所取(qu)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)量(liang)的(de)(de)多(duo)少依試(shi)(shi)樣(yang)(yang)灰分含量(liang)的(de)(de)大小而定，以所取(qu)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)能(neng)足以生(sheng)成20mg的(de)(de)灰分為限，但多(duo)不要超過100g。如果(guo)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)較多(duo)，一(yi)個坩堝(guo)盛不下時，需分兩次燃燒(shao)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)，這時可用(yong)一(yi)個合(he)適的(de)(de)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)容器，從其(qi)初(chu)的(de)(de)重(zhong)量(liang)與后重(zhong)量(liang)之差(cha)來求得(de)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)用(yong)量(liang)。

2.2 用一張定量濾紙(zhi)折疊成(cheng)兩(liang)折，卷成(cheng)圓錐(zhui)狀(zhuang)，應剪(jian)刀把距端5～10毫米之頂端部(bu)(bu)分剪(jian)去(qu)，放入坩堝(guo)內(nei)。把卷成(cheng)圓錐(zhui)狀(zhuang)得濾紙(zhi)（引火(huo)芯(xin)）安穩地立插在坩堝(guo)內(nei)的(de)油中(zhong)，將大部(bu)(bu)分試樣表(biao)面蓋住。

2.3 測(ce)定含水的(de)試樣(yang)時，將(jiang)裝有試樣(yang)合引火芯的(de)坩堝放(fang)置加熱爐上，緩(huan)慢加熱，讓水慢慢蒸發(fa)，直到浸透(tou)試樣(yang)的(de)濾(lv)紙可以點(dian)燃(ran)為止(zhi)。

引火芯浸透試樣后(hou)，點火燃燒(shao)(shao)。試樣的燃燒(shao)(shao)應進行到獲得干性(xing)炭(tan)化殘渣時為止。燃燒(shao)(shao)時，火焰高度維(wei)持在10厘(li)米左右(you)。

對粘稠(chou)的或含蠟的試樣，一邊(bian)(bian)燃燒一邊(bian)(bian)在電爐上加(jia)熱。燃燒開始后(hou)，調整加(jia)熱，使試樣不至濺出(chu)，亦(yi)不從(cong)坩堝邊(bian)(bian)緣溢出(chu)。

2.4 試樣燃燒(shao)之后(hou)，將(jiang)盛有殘渣(zha)的(de)坩堝移入(ru)加熱到775±25℃的(de)高溫爐(lu)中(zhong)（應注意防止突(tu)然爆炸、沖(chong)出。可能時(shi)，可把坩堝先移入(ru)爐(lu)中(zhong)，或于溫度較低時(shi)移入(ru)爐(lu)中(zhong)，其后(hou)才升至(zhi)775±25℃），在此溫度下加熱，直到殘渣(zha)*成(cheng)為(wei)灰燼(jin)（一般(ban)保持1.5～2.0小時(shi)）。

2.5 殘渣成灰(hui)后，將(jiang)坩堝放在(zai)(zai)空氣(qi)中冷卻3分鐘，然后在(zai)(zai)干燥器內冷卻至室溫后進(jin)行稱量，稱準至0.001克。再移(yi)入(ru)高(gao)溫爐中煅燒(shao)20～30分鐘。重復進(jin)行煅燒(shao)、冷卻及(ji)稱量，直至連(lian)續兩次稱量間的差數(shu)不(bu)大于0.0005克為(wei)止。